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牛奶全氮含量測定

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牛奶中全氮含量的測定


牛奶中全氮含量測定



1 實驗部分

1.1  儀器和試劑

NKB3100凱氏定氮儀;XTG5200碳纖維消化爐;萬分之一電子天平;

濃硫酸(98%);催化劑片(硫酸銅和硫酸鉀);40%氫氧化鈉;2%硼酸;0.1113mol.L-1鹽酸標準滴定溶液;甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑;

1.2  方法.

1.2.1原理:樣品經消化后,在堿性溶液中加熱蒸餾,使氨游離蒸出,被硼酸溶液吸收,然后用鹽酸標準溶液滴定并計算含量

1.2.2取樣:吸取牛奶樣品3.00mL于消化管中或用萬分位天平用減量法稱取3g于消化管中,每個消化管中再分別加入1片催化劑片,10ml濃硫酸。同時做空白。

1.2.3消解:曲線升溫設置參數如下:

編號

溫度(℃)

時間(min)

1

180

25

2

210

15

3

350

5

4

420

90


1.2.4蒸餾 滴定: 選擇邊蒸餾邊滴定模式,加稀釋水15ml,硼酸30ml,40%氫氧化鈉40ml,蒸餾5min。

2結果討論

   樣品中全氮的含量按下式計算:

 

式中:X1- 樣品中全氮的含量(以氮計),g/100mL;

      V2-滴定樣品消耗0.1mol/L鹽酸標準滴定溶液的體積,mL;

      V1- 空白試驗消耗0.1mol/L鹽酸標準滴定溶液的體積,mL;

      C1- 鹽酸標準滴定溶液的濃度,mol/L;

      0.014-1.00mL濃度是[c(HCL)=1.00mol/L]鹽酸標準滴定溶液能滴定0.014gN。


編號

1

2

3

4

5

牛奶重量

3.0220

3.2583

3.0530

3.0797

3.1368

氮白質含量%

3.289

3.290

3.288

3.291

3.293


         備注:標準要求做五個以上平行樣,其連續5次結果的相對標準偏差在0.5%內合格。試驗結果符合要求。

 

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