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土壤全氮測定方法

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土壤中全氮含量測定


土壤全氮的測定


方法摘要:樣品在催化劑的參與下,用濃硫酸消煮時,各種含氮有機化合物,經過復雜的高溫分解反應,轉化為銨態氮,堿化后蒸餾出來的氨用硼酸吸收,用標準酸溶液滴定,計算土壤全氮含量(不包括硝態氮)。

 

包括硝態和亞硝態氮的全氮測定,在樣品消煮前,需先用高錳酸鉀將樣品中的亞硝態氮氧化為硝態氮后,再用還原鐵粉使全部硝態氮還原,轉化成銨態氮。

適用范圍:本方法適用于各類土壤全氮含量的測定。

 

主要儀器設備:祎鴻儀器 XTG5080消化爐、祎鴻儀器 NKY6100系列凱氏定氮儀


試劑配制:

1、0.1摩爾/升標準鹽酸或0.1摩爾/升標準硫酸。(必須標定)

2、40%氫氧化鈉(400g定容至1000ml蒸餾水)

3、顯示劑:甲基紅0.1g溴甲酚綠0.5g分別定容到100ml無水乙醇。

4、2%硼酸

5、高錳酸鉀溶液ρ=50g/L,稱取25g高錳酸鉀溶于500mL蒸餾水中,貯于棕色瓶中。

6、硫酸溶液(1:1

7、還原鐵粉:磨碎通過0.1mm孔徑篩。

8、辛醇

 

分析步驟:

稱樣:稱取通過0.25mm篩的風干試樣0.5-1.0g(含氮約1mg,精確到0.0001)。

土壤消煮:①不包括硝態氮和亞硝態氮的消煮:將試樣送入干燥的消化管底部,加2.0g催化劑,加水2ml潤濕試樣,加8ml濃硫酸,搖勻,將消化管放置到消化爐上,用低溫加熱至沸騰,帶反應緩和時,加熱至420度,等消煮液和土壤變為灰白帶綠色時,再繼續消煮1h,冷卻,待蒸餾。在消煮試樣的同時,做兩份空白試驗。

②包括硝態氮和亞硝態氮的消煮:將試樣送入干燥的消化管底部,加1ml高錳酸鉀溶液,輕輕搖動消化管,緩緩加入2ml 1:1硫酸溶液,不斷轉動消化管,放置5min后,再加入一滴辛醇,通過長頸漏斗將0.5g(±0.01)還原鐵粉送入消化管底部,瓶口蓋上,轉動消化管,是還原鐵粉與酸接觸,待劇烈反應結束時(約5min),將消化管置于消化爐上緩慢加熱45min(管內土液應保持微沸,以不引起大量水分丟失為宜),停止加熱。待消化管冷卻后,加2g催化劑,加8ml濃硫酸,搖勻。再按“不包括硝態氮和亞硝態氮的消煮”的步驟消煮到試液變為黃綠色,再繼續消煮1h,冷卻,待蒸餾。在消煮試樣的同時,做兩份空白試驗。

氨的蒸餾和滴定:

蒸餾前,往消化管中加入稀釋液(蒸餾水)20ml,收集瓶(規格300ml)中加入40ml 2%硼酸,然后往試液中加入35ml40%氫氧化鈉溶液,蒸餾5min。

蒸餾完后,用0.01mol/L的標準硫酸,滴定收集液,直至顏色由黃綠色剛變至紅紫色結束。記錄所用標準酸溶液的體積。用相同的方法測空白消耗量,一般不會超過0.4ml。


      m- 風干試樣的重量;

 

      V- 滴定樣品消耗標準酸滴定溶液的體積,mL;

 

      V0空白試驗消耗標準酸滴定溶液的體積,mL;

 

      C- 標準酸滴定溶液的濃度,mol/L;

 

      0.014-氮原子的毫摩爾質量

 

      1000-換算成每kg含量。

 

精密度:平行結果允許偏差

 

 土壤含氮量(g.kg-1)                      如需絕對相差(g.kg-1)     

 

  >1                                                            ≤0.05

 

 1~0.6                                                          ≤0.04

 

 <0.6                                                             ≤0.03

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